Методы и методики количественного анализа. Практическое пособие. Надежда Лаврова
Читать онлайн книгу.
должно находиться на уровне глаз) для бесцветных растворов.
Для окрашенных растворов нуль устанавливают по верхнему краю мениска.
Чистую пипетку с помощью резиновой груши заполняют титруемым раствором до начала расширения. Закрыв верхний конец указательным пальцем, несколько раз поворачивают пипетку, стараясь смочить раствором всю внутреннюю поверхность немного выше метки. Сливают раствор.
Теперь заполняют пипетку с помощью резиновой груши немного выше метки. Снимают грушу, отверстие слегка закрывают пальцем, держа метку пипетки на уровне глаз, осторожно сливают избыток раствора так, чтобы мениск жидкости вогнутой частью совпадал с меткой. После этого отверстие пипетки зажимают и переносят ее в другой сосуд. Верхнюю часть пипетки открывают и дают жидкости спокойно вытечь. После того как жидкость из пипетки стечет, последние капли сливают, касаясь стенки сосуда, в который выливают жидкость. Затем пипетку вынимают, не обращая внимания на жидкость, которая в ней осталась. Выдувать жидкость из пипетки нельзя.
Место, где проводится титрование, должно быть хорошо подготовлено и освещено. На основание штатива с бюреткой следует положить лист белой бумаги. Бюретку укрепляют параллельно стержню штатива.
Титруют малыми порциями – по каплям. Открывают зажим бюретки левой рукой, а колбу для титрования держат правой, постоянно перемешивая ее содержимое вращательными движениями. После вытекания раствора отсчет делений на бюретке производят через 20—30 с, чтобы дать возможность стечь жидкости, оставшейся на стенках бюретки.
Отсчет снимают по нижнему (бесцветные растворы) или по верхнему (окрашенные растворы) краю мениска. Мениск должен находиться на уровне глаз. Для получения достоверных результатов повторяют титрование не менее трех раз. Каждое повторное титрование начинают с нулевого отсчета бюретки.
При титровании возможны случайные и систематические погрешности. Случайные погрешности связаны с измерением объема и массы навески, систематические (индикаторные) появляются при несоответствии точки конца титрования точке эквивалентности.
Погрешности измерения растворов возникают вследствие неточности отмеривания растворов вещества и титранта. Они складываются из объема одной капли (V ~ 0,05 мл), которой обычно перетитровывают раствор, и по- грешности калибровки измерителей (бюретки, пипетки, мерной колбы), у которых допускаются отклонения ± (0,01—0,02) мл. Относительная погрешность титрования зависит от объема затраченного титранта или титруемого раствора и определяется как ± (ν/ V) 100%, где ν – сумма объема капли (~0,05 мл) и отклонений в объеме бюретки (—0,02 мл) и пипетки (~0,02 мл); V – объем титруемого раствора или титранта, мл.
3.1.5. Классификация титриметрических методов анализа
Различают три способа титрования: прямое, обратное и титрование заместителя. Второй и третий способы применяют, когда не выполняется одно из требований, предъявляемых к реакции прямого титрования.
Прямое